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GC-MS 6800測試食品中山梨酸和苯甲酸

提供者:江蘇天瑞儀器股份有限公司   發布時間:2019/4/3  閱讀次數:176次   進入該公司展臺

  苯甲酸類、山梨酸類可以作食品防腐劑,具有較高的抗菌性能,抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性,長期使用會引起人慢性苯中毒,導致頭痛、頭暈、記憶力減退、失眠、乏力、神經衰弱、白細胞數量減少等癥狀,對肝、腎等器官產生不良影響,嚴重可能會導致再生障礙性貧血。長期食用山梨酸含量超標的食品,可能會抑制骨骼生長,并對肝、腎等器官產生不良影響。氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)本著對未知化合物篩選的巨大優勢,廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。使用氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描的模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做準確的定量分析。

1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
山梨酸標準品:純度99%(國家標準物質網);
苯甲酸標準品:純度99%(國家標準物質網);
正   己   烷:HPLC級(默克集團); 
乙  酸 乙 酯:HPLC級(默克集團)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:250℃;
氣質接口溫度:250℃;
離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:7min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-150amu),SIM模式定量。

3.測試結果
3.1 2種目標物組分定性結果
 
圖2.目標物總離子流色譜圖
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)
 
圖3.山梨酸質譜圖
 
圖4.苯甲酸質譜圖

表1.各目標物基本測試信息

化合物

英文名稱

CAS

特征離子

山梨酸

Sorbic acid

110-44-1

112* 67 97

苯甲酸

Benzoic Acid

65-85-0

122* 77 105


3.2 樣品測試
目標物在5ppm-100ppm線性良好。取空白食品樣品加標,樣品經過正己烷和乙酸乙酯(1+1)超聲萃取。20ppm加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。
 
圖5.20ppm加標下SIM色譜圖
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)

4.總結
本實驗采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進行測試和分析,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,能夠有效地對食品中目標化合物進行定性定量分析。
5.參考文獻
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定

關鍵詞:氣相質譜儀  

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